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固体丙烯酸树脂生产中的异常现象

发布日期:2018-11-05 作者: 点击:

溶液聚合中,其原材料对聚合反应工艺,影响十分敏感,因此对原材料要求很高。


1.1引发剂


影响较为显著的一种。目前国内生产固体丙烯酸树脂最常用的引发剂是BPO(过氧化二苯甲酰),使用就注意以下几个方面:


(1)最好用一等品,含量应≥98.2%,且活性氧和含氯量都达标。使用不合格的BPO易造成生产出的固体丙烯酸树脂外观发浑、发乳,转化率低,而这些不合格的树脂很难改造。


(2)BPO储放时间过长(半年以上),用此引发剂生产的树脂往往会使颜色变黄,达不到水白透明的外观要求。所以BPO最好现买现用,并按要求正确储存和使用。


(3)价格较便宜的BPO,往往用二甲苯或甲苯溶剂无法完全溶解,造成补加引发剂这道工序很难进行,这样在实际生产中就无法使用。


(4)BPO含水率以20%为最佳,含水率偏高,生产出树脂黏度偏高。


(5)如生产条件允许,选用阿克苏的BPO,生产出树脂效果很好。


1.2丙烯酸单体

固体丙烯酸树脂

(1)由于丙烯酸单体活性较高(含有双键),不宜高温下储存,如丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸等,在高温下储存时间较长,单体的双键易自聚,轻微的会产生颗粒、絮状物,严重的单体会凝胶。如使用已少量聚合的上述丙烯酸单体,生产出的固体丙烯酸树脂外观变差,有少量白色软质小颗粒,很难过滤,影响制漆。措施:丙烯酸单体应在冷库里储存,其温度应控制在15℃左右。目前,大多数厂家不具备冷库,此时应注意以下几点:


①丙烯酸单体储罐不应太大,一次储量不应太多。


②单体储罐应设罩棚,且在夏天要通降温水,水温越低越好。


③保证单体使用周期越短越好,尤其注意夏季,以免单体受热聚合变质,胶化发生。


④投料前对丙烯酸单体应该每批检查,单体是否有聚合情况发生。一是目测,看看单体外观是否透明;二看单体黏度是否正常,是否有变稠情况发生,是否有小颗粒或絮状物出现,也可用甲醇测试。如发现上述异常情况,应禁止投料,采取有效措施,确保原料合格。


(2)常用的丙烯酸或甲基丙烯酸,在冬天或气温较低时通常会结晶,无法加料使用。所以投料前应放在暖库中化开,暖库温度不应高于35℃。因为上述两种丙烯酸单体在高温下易成胶,影响聚合反应生成树脂的质量,所以化料时一定不要使用沸水或热蒸汽。


(3)投料时如发现有的丙烯酸单体(包括苯乙烯等)颜色深、发黄,则不应投料,否则生产出的树脂颜色易变深或发黄。此时,应进行生产前试验,以确保树脂外观、颜色合格。上述情况在大生产中最易发生,应引起重视。


(4)丙烯酸单体中,为防止储存聚合,一般都要加阻聚剂,但注意不应加高温阻聚剂,如对苯二酚,这样容易使树脂颜色变深。此外,还影响聚合反应速度和影响转化率,增大树脂黏度(反应过程中反应掉一部分引发剂)。


(5)溶剂是固体丙烯酸树脂溶液聚合反应的载体,因此,确保溶剂的合格是非常重要的。如溶剂的含水率偏大,投入溶剂后,在混合单体滴加反应前,应保证有足够的时间,在回流搅拌下,对溶剂进行脱水,直至把水脱净为止。


丙烯酸聚合反应工艺规定:即使在溶剂合格的情况下,也必须保证溶剂在回流搅拌30min后,允许滴加丙烯酸混合单体,其目的是确保溶剂中不能含有水,同时也为确保溶剂的蒸气能充满整个反应釜中,防止树脂氧化,确保合成树脂颜色水白透明。溶剂的颜色发黄或含量不合格,很难保证生产出合格树脂,因此不允许投料。


(6)所用助剂等也应严格控制质量,确保合格,否则都会影响树脂的外观、颜色和转化率等技术指标和质量。


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